怎样才能有效防止化学发光定氮仪的进样系统出现气泡现象

一、样品预处理

1.为减少气泡源头，用户可以在检测前对样品进行充分的脱气处理。像水相溶液、有机溶剂以及石油馏分等液体样品中溶解的

挥发性组分或者空气等气体，是化学发光定氮仪进样系统出现气泡的主要原因，用户一般可以采用超声、真空或者加热脱气方

法。具体来说，超声脱气法是先准备好具塞容器，然后用户将样品倒入其中，再放入超声波清洗器进行震荡，时间一般需要5

至10min，这种方法是利用超声波的能量使样品中的气体进行释放与溶解，通常情况下适用于低粘度的样品；真空脱气法主要

是通过真空泵对待测样品施加一定的负压，比如抽至0.08MPa以下，时间一般需要5至10min，还需同时轻轻搅拌待测样品加

速气体逸出，该种方法适用于易挥发或者高粘度的样品；加热脱气法则是将样品放入水浴中进行加热并搅拌，温度一般要求

40至60℃，从而使气体溶解度得到有效降低，方便用户可以趁热进样，这种方法适用于热稳定性较好的样品，但同时需要注意

防止样品出现挥发损失。

2.粘度较高的样品容易夹带空气，比如重油和聚合物溶液等，用户可以通过如四氢呋喃、甲苯等合适的溶剂按比例进行稀释，使

样品粘度得到一定降低后再进行脱气；而针对悬浮液或者乳浊液等样品则需要进行均质化处理，一般可采用过滤或者离心，去除

颗粒杂质，防止因颗粒吸附气体或者堵塞管路而产生的气泡现象。

3.如轻质油、汽油等样品存在易挥发的特点，用户需要进行低温保存处理，并在进样前确保平衡至室温，防止因为温度变化引起

溶剂挥发而产生气泡。另外，在进样时需要快速操作，尽量减少样品和空气的接触时间，进样瓶也需要尽量选择密封性较好的。

二、维护进样系统

用户可定期对进样系统进行维护保养工作，比如每天检测结束后选择丙酮或者无水乙醇对进样针及管路进行清洗。对于一些高

粘度的样品，可以每检测5至10个样品后就立即进行清洗，防止因残留样品导致的凝结堵塞到管路。在进行清洗工作时，用户可

先拆卸进样针与管路，然后用超声波清洗器和清洗剂进行浸泡，时间一般需要15至30min，完成后再用超纯水进行冲洗直到中性。

另外，溶剂需避免使用腐蚀性较强的，以防对管路材质造成损伤。

三、规范仪器操作

1.用户在更换样品或者清洗后，可以执行“空注”操作，即让进样针先吸入空气，然后快速排出2到3次，充分利用气流带出仪器

管路中的气泡；在使用自动进样器时，可先设置预洗次数与排气体积，确保进样前管路充满样品且无气泡；在进样时，用户需要

注意针尖有没有连续滴液流出，如果出现气泡柱或者断流，就需要重新进行排气后再进样。

2.进样速度如果过快，容易导致液体冲击而产生湍流，一旦卷入空气就会形成气泡。因此，用户需要控制好进样速度，比如高粘

度样品的吸液速度需保持在20至50 μL/s，低粘度样品则是50至100 μL/s。另外，注液速度需略快于吸液速度，但要注意避免剧

烈冲击反应池。

3.在样品瓶中的剩余液体不足的时候，要做到及时更换样品，避免进样泵吸入空气。如果不慎吸入，要立即执行吹扫程度，并用

纯溶剂冲洗管路5至10min。总之，要避免空泵运行。

四、其他防范措施

用户可以通过控制实验环境温度和湿度，确保其保持恒温状态，避免因为温度波动过大或者湿度较高导致样品引入气泡。

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