蜡含量测定仪的测样要求一般有哪些

蜡含量测定仪作为检测重油、石蜡以及原油等样品中的蜡含量的专用设备，在石油冶炼、化工、科研等领域得到了广泛

应用。蜡含量测定仪的测样要求通常会因为具体的测定方法存在一定差异，目前主要包括冷却过滤法、蒸馏法以及气相

色谱法。不过核心目标都是为了确保样品具有一定的代表性，且预处理能够实现规范化，操作人员的相关操作都能符合

标准。

一、不同测定方法的测样要求

1. 冷却过滤法

称取的样品量需要根据预估的蜡含量进行调整，一般要将过滤后的蜡质量控制在0.05至0.5g，如果蜡含量＜1%，则需要

加大称样量到50g以上。过滤时需要确保真空泵负压保持稳定，一般20至30kpa，以防因压力过大出现蜡颗粒透滤或者滤

纸破损。另外，过滤时间尽量不要超过30min，避免因溶剂挥发可能导致蜡在滤纸上出现二次结晶的现象。

2. 蒸馏法

溶剂和样品体积比一般为4:1，比如10g样品需要加40ml苯，只有这样才能保证蜡的完全溶解。如果样品的蜡含量较高，用

户可以适当增加溶剂量。蒸馏终点判断则是要求蒸馏至馏出液无溶剂气味且澄清透明，操作时可用红外测温仪对蒸馏烧瓶

内的温度进行监测，在接近溶剂沸点时则需要停止加热。另外，蜡残渣需要再 105±3℃干燥至恒重，两次称量差应小于

0.0004g，防止出现蜡氧化失重或者溶剂残留。

3. 气相色谱法

液体样品可用正己烷稀释到蜡浓度0.1至1mg/mL，进样量则一般是0.2至1μL，且需要注意避免高浓度引起色谱柱过载的问

题。标准品需要和样品蜡组成相近，比如含相同比例的异构烷烃或者均为正构烷烃，如果达不到标样匹配就需要校正因子对

定量结果进行修正。另外，在每次进行分析前还要运行空白溶剂与标样，要确保色谱峰的分离度大于1.5，重复性RSD小于

3%。

二、通用的测样要求

1. 样品采集和保存

以含蜡原油、石蜡为代表的固体/半固体样品需要刮去表面层，然后从内部的不同位置取样50至100g，要注意防止混入杂质；

以润滑油、原油为代表的液体样品则需要再容器上、中、下部进行多点取样，然后混合均匀取至少500ml。取样器具要保证

洁净干燥，一般可以用溶剂清洗再进行烘干，防止残留水分或者油污对样品造成污染。另外，像含烯烃的蜡这类样品有着易

氧化的特点，则需要充氮气进行密封保存，不要长期暴露在空气中。

2. 样品预处理操作

固体样品需要粉碎至颗粒直径小于2mm，或者用甲苯、如苯等溶剂溶解后作混合均匀；液体样品如果出现分层的情况，则需

要在不超过蜡熔点的温度下均匀搅拌，要注意避免破坏蜡结晶，一般加热到40至60℃即可。另外，如果样品含有金属颗粒、

泥沙等机械杂质，还需要用定性滤纸趁热过滤，防止因为杂质干扰到蜡的分离与称量。

3. 仪器与环境条件

实验室的环境温度需要保持稳定，一般控制在 20±5℃，要注意避免空调的出风口直吹蜡含量测定仪，因为这会对加热装置或

冷却浴的精度造成一定影响。不过冷却过滤法则需要提前将冷却浴的温度降到设定值，且稳定至少30min。另外，操作人员也

需要注意溶剂纯度，尽量使用分析纯以上级别的溶剂，比如正庚烷、苯以及无水乙醇等。如果溶剂含有杂质或者蜡，则需要重

蒸馏后再使用。

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