一、电极方面
碱性氮测定仪的电极作为易污染、损耗的部件,是重点保护对象,常用电极包括铂电极、pH玻璃电极等。
1.在每次使用前,应先观察电极头部,并确认其敏感膜是否出现气泡、裂纹或者明显污染等;铂电极的表面是否有发黑、氧化的问题。另
外,电极线缆也需要确认是否有破损或者接头松动的情况,以防因接触不良引起电位信号漂移现象。
2.在实验结束后,应立即使用蒸馏水对电极头部进行冲洗,以防如显色剂、油样等样品残留;如果样品含有油污或者有机物,可以选用无
水乙醇或者丙酮快速擦拭,然后用蒸馏水冲洗;如果电极沾附固体颗粒,可用如毛笔等软毛刷轻轻刷去,切忌使用硬物刮擦到敏感膜。
3.pH玻璃电极如果长期不使用,为了防止脱水失效并保持敏感膜的湿润,可以将其浸泡在3mol/L 氯化钾(KCl)溶液 中;铂电极长期不
使用需擦干后进行密封存放,以防铂片出现氧化,短期不使用则可以浸泡在蒸馏水中。
二、滴定系统方面
滴定系统主要包括滴定管、管路以及泵体,为了确保滴定剂准确输送,需避免试剂结晶或者样品残留堵塞的情况。
1.在每次使用前,需通过碱性氮测定仪的滴定管校准功能进行验证。如果误差过大,需检查滴定管有没有漏液或者活塞卡顿的问题。
2.在实验结束后,需用蒸馏水对滴定管路进行冲洗;如果使用的是高氯酸 - 冰醋酸等有机滴定剂,需用无水乙醇至少冲洗2到3次,然后用
蒸馏水进行冲洗,以防滴定剂残留造成腐蚀部件或者堵塞管路等问题;如果滴定剂的成分有较强的腐蚀性,在实验结束后必须排空管路并
进行清洗,严禁该类试剂长时间留在管路中。
3.滴定剂的试剂瓶需要密封存放,以防吸水、挥发或者污染;瓶内的过滤头应定期清洗,去除堵塞的杂质。
三、反应池与进样系统方面
1.在每次实验结束后,应立即使用蒸馏水对反应池进行冲洗;如果样品含如润滑油、沥青等粘稠物或者油污,需用丙酮或者无水乙醇先浸泡
大约10分钟,然后再用蒸馏水冲洗,待晾干后备用;严禁使用如氢氟酸、浓盐酸等强腐蚀性试剂清洗反应池,以防造成腐蚀问题。
2.进样针在实验结束后可用蒸馏水冲洗,如果检测的样品粘稠,应选用无水乙醇进行冲洗;需定期检查进样针有没有弯曲以及针尖是否出现
损坏,一旦发现损坏需立即更换,避免影响进样精度。
3.进样管路如果是PTFE材质,需避免接触到含氟试剂;如果堵塞,可用细钢丝先轻轻疏通,切忌用力过猛破坏管路。
四、仪器外观和环境方面
1.可用干净抹布对碱性氮测定仪的外壳进行擦拭,去除样品的溅落痕迹,防止如酸、碱等腐蚀性样品长时间接触仪器外壳。
2.实验环境需保持干燥、清洁,防止灰尘进入碱性氮测定仪的内部;确保仪器周围没有强电磁场,避免干扰电位信号。
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