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姜分仪溴价溴指数测定仪如何使用以及注意事项
溴价溴指数测定仪采用微库仑滴定原理(电量法)。样品注入滴定池中,样品中的不饱和烃与电解液中的溴发生加成
反应,通过计算电生溴所消耗的电量,根据法拉第电解定律,即可计算出样品的溴价和溴指数。
适用范围:仪器适用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻、重芳烃等石油化工产品溴价和溴指数的测定。
符合标准:符合SH/T 0630、ASTM D1492等标准。
溴价溴指数测定仪的使用方法:
1.滴定池的注意事项
滴定池以甘汞电极作为参比电极,溴价滴定池在使用前不必干燥,不用避光,不要求密封性。
2.滴定终点的确认
使用样本或标准,依据锋型,用软件调节偏压,通常偏压在550-600mv之间。在测定较高浓度的试样时,将滴定点设
置为电解质稍呈黄色。对于含量较少的试样,为了提高其灵敏度,仅将终点调至微黄。总之,滴定的终点应该是将电解
质变为淡黄色,而这一点的达到则是由软件设置的偏压来实现的,从信号的正负和幅度,以及辅助电极上有没有出现气
泡进行判断。当停止搅拌后,在电解质的铂板上可以见到溴化物沉淀。
溴价溴指数测定仪的操作步骤:
1.准备
首先,按照上面所说的步骤,将滴定池和每一根电极导线连接起来,然后,启动搅拌装置,使电解液形成一个很深的漩
涡,然后,打开电脑,开始操作。
将40ml的电解液用一根带塑料管的注射器注入电解池中心室,同时,两侧臂溶液换成新鲜溶液。
调整搅拌速率,使池子里的溶液呈现出明显的漩涡,而不会有气泡进入电解质。
2.校对
对溴指数在100以下的试样进行测定时,添加标准样20μl,对其峰形进行观察,并对其进行分析,以确定其分析结果是
否符合标准。每一种样品的滴定不能超过2分钟。
在对汽油进行测定时,添加标准样50μl,对其峰形进行观测并记录,对其进行分析。其中一个时间不到5分钟。
注意:室温必须高于15℃,不然会导致滴定时间过长,使得测定值降低。
若经标样测定,发现基线不稳,噪声较大,或超出了设定的时限,则需适当调整终止电压或电解速度,或将指示电极清
洗干净。
3.待测样品分析
按照被测试样的溴价或溴指数,选取试样的取样量,并进行试样的测量。
用针筒进行采样时,要注意驱散进入针筒中的气泡。
进样时,将注射器针尖浸入电解液中,然后迅速将试样推进,但不能直接将试样注射到指示灯的表面上。
溴化度超过10的试样需用苯稀释,而对柴油试样则需稀释10次后再进行进样。
如发现电解池内有浑浊的电解质,或两种电解质不一致,则需更换新电解液。
在测定了一批试样之后,移除甘汞电极,清洗干净,放入饱和氯化钾溶液,然后用胶塞封住含有氯化钾溶液。将电解池中
的液体移走。
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