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微库仑硫滴定仪操作要点

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 微库仑硫滴定仪操作要点

  1、执行标准:根据相关要求来。

  2、操作步骤

  2.1开机:开主机电源,然后启动电脑“HCPK-200A”操作软件。

  2.2更换滴定池内的电解液,并赶除气泡。

  2.3检查气路,开启氮气、氧气减压阀,使气路保持0.2Mpa压力,分别调整稳流阀旋钮,使氧气流量稳定在70mL/min(45格左右),氮气流量稳定在250mL/min(70格左右)。

  2.4在软件中设定汽化段:650℃;裂解段:800℃,点击升温键,使汽化段、裂解段温度逐渐上升并使各段温度稳定。

  2.5根据硫含量的大小,设定正确的操作条件。

  通常偏压在150~170mv之间。

  回收率在(100±20)%之间才能进行样品分析。

  2.6用试样洗注射器三次。

  准确抽取一定量的试样量(μL),把针头内贮存的试样抽吸到刻度针管里,读取针管内标准试样体积数。

  试样注射完毕后,重复上述操作,并读取试样残留体积数。

  两者差为进样量。

  2.7停机反烧。

  将入口氧气流量调至100mL/min,氮气流量调至30mL/min。

  3、维护保养

  3.1搅拌速度不宜过快或不平稳,搅拌棒撞弯电极铂片;过慢将延迟电解液的平衡过程。

  3.2转化率不够时,可重新调整气流比例,炉温异常时需检查发热丝。

  3.3若基线出现毛刺,应检查气体比例是否合适,滴定池两臂是否有气泡。

  3.4若在分析过程中基线突然下掉,说明是偏压下降,需要更换新鲜电解液,使偏压达到其设定大小。

  3.5若转化率偏高,可能原因及解决办法:1.硅胶垫污染;2.标样被污染;4.增益太高;5.载气不纯;6.电解池被污染;7.电解液太少。

  3.6若转化率偏低,可能原因及解决办法:1.偏压太低或太高;2.增益太低;3.采样电阻偏低;4.调整氧/氩比例;5.燃烧段温度偏低;6.注射器针头未插到高温区;7.石英管或滴定池积碳。

  4、安全注意事项4.1本仪器使用电解液有腐蚀性,注意防止溅在皮肤上和撒在仪器上。

  4.2分析样品有害人体,佩戴相应的劳动防护用品。

  4.3石英管高温,防止烧伤。


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