微库仑硫滴定仪操作要点

　微库仑硫滴定仪操作要点

　　1、执行标准：根据相关要求来。

　　2、操作步骤

　　2.1开机：开主机电源，然后启动电脑“HCPK-200A”操作软件。

　　2.2更换滴定池内的电解液，并赶除气泡。

　　2.3检查气路，开启氮气、氧气减压阀，使气路保持0.2Mpa压力，分别调整稳流阀旋钮，使氧气流量稳定在70mL/min（45格左右），氮气流量稳定在250mL/min（70格左右）。

　　2.4在软件中设定汽化段：650℃；裂解段：800℃，点击升温键，使汽化段、裂解段温度逐渐上升并使各段温度稳定。

　　2.5根据硫含量的大小，设定正确的操作条件。

　　通常偏压在150～170mv之间。

　　回收率在（100±20）%之间才能进行样品分析。

　　2.6用试样洗注射器三次。

　　准确抽取一定量的试样量（μL），把针头内贮存的试样抽吸到刻度针管里，读取针管内标准试样体积数。

　　试样注射完毕后，重复上述操作，并读取试样残留体积数。

　　两者差为进样量。

　　2.7停机反烧。

　　将入口氧气流量调至100mL/min，氮气流量调至30mL/min。

　　3、维护保养

　　3.1搅拌速度不宜过快或不平稳，搅拌棒撞弯电极铂片；过慢将延迟电解液的平衡过程。

　　3.2转化率不够时，可重新调整气流比例，炉温异常时需检查发热丝。

　　3.3若基线出现毛刺，应检查气体比例是否合适，滴定池两臂是否有气泡。

　　3.4若在分析过程中基线突然下掉，说明是偏压下降，需要更换新鲜电解液，使偏压达到其设定大小。

　　3.5若转化率偏高，可能原因及解决办法：1.硅胶垫污染；2.标样被污染；4.增益太高；5.载气不纯；6.电解池被污染；7.电解液太少。

　　3.6若转化率偏低，可能原因及解决办法：1.偏压太低或太高；2.增益太低；3.采样电阻偏低；4.调整氧/氩比例；5.燃烧段温度偏低；6.注射器针头未插到高温区；7.石英管或滴定池积碳。

　　4、安全注意事项4.1本仪器使用电解液有腐蚀性，注意防止溅在皮肤上和撒在仪器上。

　　4.2分析样品有害人体，佩戴相应的劳动防护用品。

　　4.3石英管高温，防止烧伤。