石油产品运动粘度测定法

石油产品运动粘度测定法(逆流法)

 (参考GB/T 11137-89)

一、方法概要

该方法适用于测定石油产品，使用后的润滑油，润滑油，原油等0℃以上运动粘度和动态粘度的测定，通过测量运动粘度计算。

对于一般原油测定50℃运动粘度，对于重质原油测定80℃运动粘度，对于轻质原油测定20℃运动粘度，对于渣油测定100℃运动粘度，但不适用测定沥青的运动粘度。

二、仪器与试剂

1. 坎农—芬斯克不透明粘度计一组，符合SH/T 0173-92(2004)中的BMN-3型粘度计的要求，尺寸、测定粘度范围及毛细管内径见图1和表1。在扩张部分D球下端，A、C、J 球之间，J 球上端分别刻有环形标线 a、b、c、d。

2. 恒温浴：同GB/T 265，并具有足够深度，使恒温浴液面高于试样液面20mm以上，粘度计底部高于恒温浴底20mm以上，温度控制在±0.1℃。测定温度为20-50℃时，恒温浴用蒸馏水；50-100℃时，用甘油或透明矿物油。

3. 玻璃温度计：分度值为0.1℃。

4. 秒表：分度为0.1s。

粘度计、秒表均应定期检定，粘度计的校正同GB/T 265。

5. 铬酸洗液。

6. 洗涤汽油、轻汽油或石油醚。    

图1 坎农—芬斯克粘度计图

1,3--管身；2--毛细管；

a, b,c,d--标线；

D,A,J,C--球

表1 坎农—芬斯克不透明粘度计尺寸和运动粘度范围

注：1）最小流动时间全部为200s.

三、准备工作

1. 测定前，需根据试油的估计粘度与温度选用合适的粘度计，务使流动时间大于200s。选出粘度计后，将粘度计常数C与试油估计的粘度 代入公式 ，核算时间t是否大于200s。

2. 调节恒温浴温度，使达到测定温度。控制温度精确达±0.1℃。

3. 试油如含水，试验前必须先脱水。

4. 残渣燃料和类似蜡状产品粘度受预热过程影响，应先将试样置于烘箱中，在60±2℃加热1h。对高粘度油可适当提高加热温度，使试样完全混合，但不能超过试验温度。用玻璃棒充分搅拌试样，直至无沉淀或蜡状物粘在棒上。

将容器盖重新紧紧地盖上，并剧烈摇动，使其完全混合。然后用200目（75mm）的滤网进行过滤，以除去机械杂质。过滤后的试油倒入100mL烧杯中。此试样的粘度测定应在1h内完成。

5. 装入试油前，粘度计必须用轻汽油或石油醚洗涤干净，如沾有污垢，可先用铬酸洗液再用蒸馏水等仔细洗净，然后放入烘箱烘干，或用经棉花滤过的热空气吹干。

四、试验步骤

1. 取样:

(1) 将洁净并干燥的粘度计垂直倒立，使E端(毛细管的橡皮管的一端）浸入试油中，用大拇指堵住G端，从套在支管F上的橡皮管的一端用橡皮球或水流泵抽取，使试油充满D球并流到标线a处为止，试油中及管中不应有气泡。

(2) 取出粘度计，擦净毛细管外壁上所沾试油，然后微微倾斜粘度计，以便使试油慢慢的靠重力从D球经毛细管流入A球，注意当A球中进入少量试样后，立即用一端已夹紧的短橡皮管套在D球上端的管口E上。

(3) 然后再将粘度计按图示放垂直，在管G上端套上一个软木塞，以便用夹子夹住软木塞，将粘度计固定在恒温浴中；粘度计浸入恒温浴中，应使液体浸没整个D球。用铅垂线从两个交叉的方向去调整粘度计毛细管的位置成垂直状态。

2. 水银温度计位置的恒温槽必须与毛细管中点在同一水平面内。为了使温度计的示值准确，最好用全浸式温度计，并使水银线只有10mm露在恒温浴液面之上。

温度计校正见GB/T 265。

粘度计在恒温浴中恒温时间如下：

达到规定恒温时间后，放开短橡皮管上的夹子，使试油自动流入A球，再从A球流入C球、J球，当试油面正好达到标线b时开动秒表，当试油标线c时，停注秒表。

3. 用上述方法测定某试油样的粘度时，每一试验温度应作平行试验。

4. 在与测定粘度相同温度下，按GB/T1884和GB/T 2540测定试样密度，准至0.001g·cm^-3。

五、计算

1. 按下式计算试样的运动粘度：

n_t = C· t

式中：C──C球粘度计常数，(mm²·s^-2)；

t──试油在C球的流动时间，s。

2. 试样的动力粘度η_t(mPa · s)按下式计算：

h_t = r _t ·n _t

式中：h_t──试油在t℃时的运动粘度，mm²·s^-1；

r_t──试油在t℃时的密度，g·cm^-3。

3. 取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定的结果，取4位有效数字。

六、精密度

按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平）

其中： X₁——同一操作者重复测定两个结果的算术平均值。

 X₂——不同实验室提出的两个结果的算术平均值。