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硫含量测定仪标准物质检查分析方法
硫含量测定仪标准物质检查分析方法
(硫标样)是石油产品用硫含量测定仪标准物质分析后的一项重要控制指标,随着人们环保意识的增强,提高燃油质量,减少大气污染已成为不可逆转的发展趋势。石油硫含量测定用标准物质主要用于石油产品和石油加工过程质量控制、仪器校准和评价 ,石油硫含量测定用标准物质是为了保证石油化工产品硫含量测定的准确一致而设计和制备的.可用于石油化工行业各单位生产过程控制分析的数据仲裁,仪器校验,技术考核,技术培训以及方法验证及评价等工作,为硫含量测定的质量控制及标准化提供科学依据.
石油硫含量标准物质可用于校准硫含量测定的各类仪器设备,生成校准曲线,评 价相关分析方法,进行测量质量控制等。应使用要求,需要研制各种不同硫含量标准值的标 准物质,对于市售的各类石油燃料,需要增大其硫含量,以便研制出标准值范围宽的硫含量 标准物质。
微库仑硫含量测定仪检测硫含量测定用标准物质(硫标样)的操作步骤:
1、点击“平衡"图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,“增益"为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻"视含量大小而定
2、新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压:硫 ≥ 120mV(氯 ≥ 260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态(硫为120-160,氯为240-260)点击软件上方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动",按下进样器前进按钮当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击结束,可保存也可不保存,选中合适的,确定。
5、右 击“空白位置",打到样品分析,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。
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