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电位滴定仪的使用方法及操作步骤
电位滴定仪的使用方法及操作步骤
A、接通电位滴定仪电源,仪器预热 10 分钟。
B、电位滴定仪在测量被测溶液前,先做标定工作,在连续使用时,每天标定一次就行,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时可以采用一点标定法,精确测量时需要采用二点标定法。
C 、一点标定法: 仪器电极插拔去 Q9 短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中, (如被测溶液为酸性, 则缓冲溶液要用 PH=4, 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器,使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶液的标准值。此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
D、两点校准方法:仪器拔下Q9短路插头,接入复合电极,将坡度电位器顺时针旋转,将温度电位器调至测试溶液的实际温度,先将电极浸入缓冲溶液中PH =7。调整电位器“定位”,使数字显示仪器的缓冲溶液PH值在此温度标准值(参见附录2)下与酸测试溶液相同,将电极从缓冲溶液PH = 7中移出,并用蒸馏水冲洗干净,然后然后插入缓冲溶液PH = 4,例如应将碱性溶液插入测试溶液PH = 9中的缓冲溶液中,然后调节电位器的“斜率”,使数字值显示为标准温度和现在。反复校正以上两点,直到不需要调整“定位”和“斜率”,两种缓冲溶液都可以达到标准。从缓冲液中,用蒸馏水冲洗干净以测量未知的待测液体。
E、测量电极电位拔出 Q9 短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv 值),并自动显示正负极性。
经济型电位滴定仪
作滴定分析时
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值,mv 值和 PH 值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为 850 即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延时 20 秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
电位滴定仪基本操作步骤:
1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
电位滴定仪注意事项:
1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前zui好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
11.必须要求稳定的电流。
12.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时,实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体,并发送蒸馏水清洗,确保管内的干净。
13.电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。
14. 如实验结果和实际不相同,需要考虑样品制作的均匀性,准确性和样品浓度是不是太小或太大。
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