有机氯测定仪的校准该如何进行

有机氯测定仪用于检测各类样品中的有机氯化合物含量，在石油化工、环保、科研等领域发挥着重要作用，其工作原理常见的

包括微库仑法、气相色谱法以及X荧光光谱法。不同原理的仪器因结构存在一定差别，其校准方法也各不相同，而本文将带领

大家一起了解相关内容。

一、微库仑法

1.用户在进行校准前需先准确称取一定量的已知氯含量的标准物质，比如氯化钠，然后用去离子水进行溶解并稀释成浓度不同

的标准溶液，比如0.1mg/L、0.5mg/L等。

2.用户需要按照有机氯测定仪的使用说明进行预热工作，确保仪器的工作状态足够稳定，预热时间通常30min至1h。

3.用户还需要先进行基线校准的工作，要确保滴定池内的电解液处于正常的状态。基线的电流波动范围一般可以控制在 ±10nA 

以内，要确保基线稳定在一个较低和平稳的水平。

4.用户在进行校准时可以用微量注射器吸取一定体积的标准溶液，将其注入到有机氯测定仪的进样口。当仪器自动进行电解滴定

后，用户就可以根据消耗的电量对样品氯含量进行计算。待重复进样3至5次，可以取平均值作为测量值。

5.用户需以标准溶液浓度为横坐标，以对应的测量值为纵坐标，进行绘制校准曲线的工作。需要注意的是，校准曲线相关系数应

当＞0.999，如果没有达到就需要重新对标准溶液进行配制然后校准，又或者是检查仪器的状态。

6.用户也可以选取1个没有参与校准的标准溶液作验证，如果出现测量值和标准值的相对误差不在±5% 以内的情况，就需要对有

机氯测定仪重新进行校准。

二、气相色谱法

1.用户在进行校准前需先选好有机氯标准物质，比如滴滴涕、六六六等，然后用合适的有机溶剂配制成浓度不同的标准溶液，其

浓度范围需要依据有机氯测定仪的实际需求和检测范围而定。

2.用户需要根据待测样品的性质对仪器的检测器温度、进样口温度、载气流量以及色谱柱等参数进行相关设置。

3.完成以上准备工作后，用户需要将标准溶液依次注入仪器，进样量通常是 1至2μL。用户需要对每个标准溶液的色谱图都做到

及时记录，内容包括峰面积和保留时间。

4.用户需要以标准溶液的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，然后对校准曲线进行绘制，且其相关系数应＞ 0.999。

5.用户需要定期注入标准溶液验证有机氯测定仪的性能是否良好，举例来说，如果连续进样浓度0.1mg/L 的标准溶液6次，其峰

面积的相对标准偏差应≤5%，如果数据异常就需要进行相关检修。

三、X荧光法光谱法

1.用户需要准备的标准样品一般要求氯含量不同，且其基体需要确保和实际样品相似，从而使基体效应的影响得到一定减少。

2.用户需要对有机氯测定仪进行预热工作，时间通常是30min至1h。

3.准备完成后，用户可以将标准样品依次放入有机氯测定仪的样品测量位置，并按照仪器操作界面的提示进行测量工作。在这一

过程中，仪器通常会对样品发射的X荧光强度进行自动测量，然后根据内置校准模型对样品中的氯含量进行计算。为了确保测量

数据的准确性，用户需要确保每个标准样品测量3至5次，然后取平均值。

4.用户可以标准样品的已知氯含量作横坐标，以对应的测量平均值作纵坐标，然后建立校准曲线，其相关系数应＞0.995。

5.用户可使用1个或多个没有参与校准的标准样品进行仪器校验的工作，测量值与标准值的偏差范围通常要求不超过±10%。

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