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姜分仪带你了解灰分测定中升温与控温的关系
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灰分测定中升温与控温的关系主要体现在对测定结果的影响和实验步骤的安排上,具体内容如下所示:
1.升温与控温对灰分测定结果的影响
温度控制的重要性:灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。温度太高会导致K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸
盐熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化;温度太低则灰化速度慢,时间长,不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
分段升温的必要性:在灰分测定过程中,对煤样的灰化和燃烧要分段进行。例如,在500℃下保温30分钟,使FeS2氧化完全并
使生成的SO2逸出。随后升温至815℃,使煤中的CaCO3分解,避免硫被固定在灰分中,导致测定结果偏高。
2.灰分测定的具体步骤和注意事项
坩埚恒重:将坩埚放入高温炉中加热30分钟,然后在干燥箱中冷却至室温,称重并记录重量。
样品称量:称取2-3克样品,记录重量,并将其放入坩埚中,再次称重并记录。
碳化过程:将坩埚放在电炉上进行碳化,注意控制热源强度,缓慢进行。
灰化恒重:将坩埚放入高温炉中,温度设定在500-600℃,待其冷却至200℃左右后移入干燥器中冷却至室温,称重并记录重量。
缓慢灰化法:将样品放入马弗炉中,逐步升温至500℃保温30分钟,再升温至815℃灼烧1小时,冷却后称量。
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