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姜分仪食品灰分测定误差分析与防范措施
食品灰分测定过程中可能遇到的误差主要包括系统误差、炭化不彻底以及灼烧过程中样品的流失等。系统误差可以通过控制
样品炭化时的热源强度来减少,避免产生大量泡沫溢出坩埚。炭化完全后才能放入高温电炉中,以确保样品彻底灰化。此外,
灼烧空坩埚与样品的条件应尽量保持一致,以减少系统误差。
灰分测定的具体步骤和影响因素:
1.样品准备
将待测食品进行粉碎、研磨,使其成为均匀一致的粉末状,以便后续灼烧。
2.灼烧
取一定量的样品置于已知质量的坩埚中,在电炉上加热至样品完全炭化,然后移入高温炉中,在500~600℃下灼烧至恒重。
灼烧过程中要注意控制温度和时间,避免样品燃烧不完全或过度燃烧。
3.冷却与称重
将灼烧后的坩埚从高温炉中取出,放入干燥器中冷却至室温,然后称重。重复灼烧、冷却、称重步骤,直至连续两次称重的
质量差不超过0.5mg。
4.计算灰分含量
根据灼烧前后坩埚的质量差,计算样品中灰分的含量。灰分含量通常以百分比表示,计算公式为:灰分含量=(灼烧后坩埚质
量-灼烧前坩埚质量)/样品质量×100%。
降低误差的方法和措施:
1.控制温度和时间
灼烧过程中要控制好温度和时间,避免温度过高导致样品燃烧不完全或过低导致灼烧时间过长。一般来说,灼烧温度应在
500~600℃之间,灼烧时间根据样品性质而定。
2.预热和冷却
在将坩埚放入高温炉或从炉中取出时,于炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,以防止样品在灼烧过程中因温度剧变而破裂。
3.使用高质量的天平
灼烧后的坩埚要放入干燥器中冷却至室温后再称重,以确保测量结果的准确性。同时,使用精确度高的天平并定期校准。
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