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姜分仪馏程测定对温度有什么要求
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馏程测定对温度的要求主要包括以下几个方面:
1.标准压力下的温度要求
馏程测定法需要在标准压力(101.3kPa,即760mmHg)下进行。如果气压高于或低于这个标准值,需要进行相应的温度调整。
具体来说,气压每高于0.36kPa(2.7mmHg),测得的温度需要减去0.1℃;每低于0.36kPa,测得的温度需要增加0.1℃。
2.蒸馏过程中的温度控制
在蒸馏过程中,需要严格控制加热速度和蒸馏时间。例如,从开始加热到初馏点的时间应在5-10分钟内,从初馏点到回收5%的
时间为60-75秒,从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度为4-5ml/min,从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间为3-5分钟。
3.仪器设备的温度要求
在进行馏程测定时,仪器设备的温度也需要严格控制。例如,蒸馏烧瓶的温度应保持在13-18℃,冷浴的温度应保持在0-1℃,量
筒周围的温度也应保持在13-18℃。
4.记录温度的精确度
在记录馏程数据时,温度读数需要精确到0.5℃,体积读数需要精确到0.5ml。
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