姜分仪有机氯测定中浓硫酸净化方法

有机氯测定中浓硫酸净化方法的具体步骤如下‌：

‌1.样品处理‌

将样品（如水样）与浓硫酸混合，通过剧烈振摇使样品中的有机氯化合物与干扰物质分离。具体操作是将萃取液加入浓硫酸

后，轻摇分液漏斗，注意放气，以防受热不均引爆裂。然后激烈振摇5-10秒，静置分层后弃去下层硫酸，重复此过程直至硫

酸层无色‌。

2.‌萃取和净化‌

对于高脂样品，可以使用浓硫酸从石油醚提取液中反复交替提取样品中的脂类，使脂类存留量低至0.02%，从而保证有机氯的

回收率达到90%以上。具体操作是将样品在50℃软化并通过滤纸过滤，用石油醚提取，然后将提取液置于萃取柱内，用浓硫酸

反复提取和净化‌。

3.‌中药材处理‌

对于中药材中的有机氯农药残留测定，可以采用改进后的浓硫酸磺化法。具体步骤为：使用丙酮和石油醚（1:1）作为提取溶剂，

重复超声提取3次，每次15分钟。提取液采用含10%H2O的浓硫酸作为磺化剂去除杂质，然后使用气相色谱-电子捕获检测器进

行测定‌。

‌4.蔬菜样品处理‌

对于蔬菜中的有机氯农药测定，可以采用浓硫酸净化法。具体步骤为：将样品用正己烷或石油醚溶解残渣，采用Rtx-1701色谱柱

进行分离，电子捕获检测器检测。浓硫酸净化的回收率在81.5%-101.3%之间，精密度RSD在1.6%-3.7%之间，优于固相萃取法‌。

‌浓硫酸净化方法的应用范围和效果‌：

‌1.应用范围‌

浓硫酸净化方法适用于水样、高脂样品、中药材和蔬菜等多种类型的样品中有机氯农药残留的测定。

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2.效果‌

该方法能够有效去除样品中的干扰物质，提高测定的准确性和回收率。例如，在蔬菜样品中，浓硫酸净化的回收率在81.5%-101.3%

之间，精密度RSD在1.6%-3.7%之间，显著优于固相萃取法‌。

通过以上步骤和方法，可以有效地应用浓硫酸净化技术进行有机氯农药残留的测定。

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