在微机砷测定仪的操作过程中，砷过量主要表现为两类情形：一是操作人员接触过量砷，引发中毒安全风险；二是因操作不规范，导致检测

结果偏高（误判样品砷过量），或出现样品、试剂中砷泄漏、交叉污染等问题。结合仪器工作原理、砷的毒性特性及行业检测规范，需从样

品前处理、仪器调试、上机测定、后续处理全流程严格规范操作，具体操作要求如下：

一、样品前处理：杜绝污染与过量接触，确保样品合规

样品前处理是防范砷过量的基础环节，其核心目标为防止样品污染、砷挥发损失及操作人员直接接触砷，同时确保样品浓度符合仪器上机检

测要求，保障后续检测结果的准确性与可靠性。

•样品取样与制备：取样工作需严格遵循代表性原则，采用四分法等规范缩样方式，确保样品均匀无偏差；需剔除样品中非检测部分（如食品

中的果核、杂质，催化剂中的废渣等），避免杂质带入造成砷含量误判。制样设备需定期开展空白验证，防止设备老化或交叉污染；制备过

程中严禁样品接触含砷物质，操作人员必须佩戴耐酸手套、护目镜，全程在通风橱内规范操作。

•样品消解规范：样品酸消化处理时，需选用优级纯或电子级硝酸等高品质试剂，杜绝试剂中砷杂质引入，避免干扰检测结果；消解方式需根

据样品类型合理选择，例如有机砷含量较高的样品（水产、食用菌等），需采用湿法或干法消解，确保有机砷完全转化为无机砷，防止因有

机砷未完全消解导致检测结果偏差。消解过程中需严格控制温度，避免砷化合物因高温挥发（砷化合物沸点较低），同时防止消解液溢出，

避免造成砷损失或操作人员接触砷。

•样品稀释与过滤：上机样品需按仪器要求进行稀释，确保砷含量控制在仪器检测范围内（如总砷含量需稀释至40μg/L以下，特殊样品需提前

与仪器工程师沟通确认）；稀释定容需选用适配介质（如水样选用1%-2%HNO₃溶液，食品样品选用5%HCl溶液），稀释后的样品需经8000 r/min

离心15min后取上清液，或用0.45μm微孔滤膜过滤，避免浑浊样品堵塞仪器管道，同时减少基质干扰导致的砷含量误判。开展总砷测试时，可

加入1%抗坏血酸与1%硫脲混合溶液，将五价砷还原为三价砷，保障检测准确性，避免因还原不彻底导致检测结果偏高。

•器皿清洁：所有接触样品、试剂的玻璃器皿、消解罐，需用10%-20%硝酸浸泡24小时，随后用自来水反复冲洗，最后用超纯水洗净、烘干后

使用，彻底杜绝器皿残留砷造成的交叉污染，避免因污染导致检测结果偏高，进而误判为砷过量。

二、仪器调试：精准校准，消除干扰，避免检测偏差

仪器调试不到位易导致检测结果偏高，进而误判样品砷过量，因此需严格遵循以下操作规范，确保仪器处于最佳检测状态，保障检测数据准确

可靠。

•仪器真空度与调谐：开机后需首先确认仪器真空度达到规定测定要求，再用标准调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项关键

指标，确保所有指标均符合检测标准，避免因灵敏度异常导致砷含量检测值偏高。

•干扰消除：需根据样品基质特性，选用合适的干扰消除方法。例如采用ICP-MS测定时，氯元素会形成⁴⁰Ar³⁵Cl⁺干扰⁷⁵As⁺检测，可采用碰撞反

应池技术或动态反应池模式，引入反应气消除干扰，避免高盐样品（如酱油、海产品等）检测时结果偏高；采用原子荧光法测定时，可选用硫

脲-抗坏血酸混合溶液，掩蔽铜、镍等重金属离子，抑制荧光信号干扰，保障检测准确性。

•标准系列与内标控制：编辑完成测定方法后，需引入在线内标（如Ge(72)），密切观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合情况，拟合合

格后方可引入标准系列。标准曲线相关系数需达到0.999以上，每批样品需同步携带一个有证标准物质，确保测定值处于标准值不确定度范围内，

避免因标准曲线偏差导致砷含量误判。

三、上机测定：规范操作，防范泄漏，保障人员安全

上机操作直接关系操作人员人身安全和检测结果准确性，需严格规范操作流程，重点防范砷泄漏和人员过量接触砷，确保操作过程安全有序。

•样品进样控制：将处理合格的样品缓慢导入仪器，避免样品飞溅；操作过程中需始终保持通风橱开启，防止砷蒸汽扩散被操作人员吸入；若检

测样品为气体（如液化气、丙烯气等），需严格控制进样流速，防止气体泄漏导致环境中砷浓度超标，引发安全风险。

•仪器参数稳定：测定过程中需实时监控仪器运行参数（如载气流量、炬焰强度、质谱积分面积等），若出现参数异常，需立即停机检查，避免

因仪器故障导致砷检测值偏高或砷泄漏；测定完成后，需用空白溶液反复冲洗仪器进样系统，彻底清除残留砷，防止污染后续检测样品。

•人员防护强化：操作人员全程需佩戴耐酸手套、护目镜、防护服，严禁在操作过程中进食、饮水、揉眼睛，避免皮肤、黏膜直接接触砷样品或

试剂；若不慎接触，需立即用大量清水冲洗接触部位，情况严重时需及时就医处理。

四、后续处理：规范处置，杜绝二次污染与过量接触

测定结束后的样品、试剂处置及仪器清洁维护，是避免砷二次污染和人员后续接触过量砷的关键环节，需严格遵循相关规范要求执行操作。

•废弃物处置：含砷样品、消解液、废弃试剂均属于危险废物，需单独收集存放，严格按照《危险废物安全填埋处置工程建设技术要求》进行处

置，确保其浸出液中砷及其化合物浓度不超过2.5mg/L，严禁随意倾倒，避免污染环境或导致人员接触过量砷。

•仪器清洁与维护：测定结束后，需用空白溶液反复冲洗仪器进样管道、雾化器、ICP炬焰等关键部件，彻底清除残留砷；需定期对仪器进行维护

校准，检查密封部件的密封性，防止仪器泄漏，既延长仪器使用寿命，也避免残留砷影响后续检测结果。

•样品存放：未测定完毕的样品需密封保存，清晰标记样品信息，单独存放于专用容器中，避免与其他样品发生交叉污染；同时需将样品存放于远

离人员活动密集的区域，防止样品泄漏导致人员接触过量砷。

此外，操作全过程需做好质量控制工作，每批样品需同步进行空白试验、平行样测定（相对偏差≤15%）和加标回收率验证（回收率控制在80%-

120%），确保检测结果准确无误，从源头避免因结果偏差导致的砷过量误判，同时全面保障操作人员人身安全。

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