一、硫酸汞的主要作用

COD消解器使用硫酸汞主要是为了消除水样中的氯离子对COD测定的干扰，这是因为氯离子具有一定的还原性，处在强酸性条件下

就容易被重铬酸钾氧化产生反应，而该反应会消耗氧化剂，最终导致COD测定值出现偏高的现象。另外，氯离子会和催化剂硫酸银

发生反应并生成一定的氯化银沉淀，而该沉淀会使硫酸银催化效率降低，进而对有机物氧化速率造成影响，最终导致COD测定值出

现偏低或者不稳定的情况。

二、硫酸汞的掩蔽原理

硫酸汞和氯离子发生反应会生成相对稳定的络合物，即四氯合汞离子。该络合物因为性质稳定的特点，在COD消解的高温和酸性条

件下不易分解，除了能够有效阻止氯离子和重铬酸钾发生反应，还能防止氯离子和硫酸银反应，实现消除干扰的要求。

三、硫酸汞的使用要求

1.硫酸汞通常需要按照每20mL水样中添加0.4g HgSO₄的比例使用，这足以掩蔽氯离子浓度≤2000 mg/L 的水样。如果氯离子的浓度

更高，则需要按照比例增加硫酸汞。不过需要注意的是，HgSO₄和 Cl⁻的摩尔比应≥1:4。

2.硫酸汞的添加方式一般是直接将其晶体加入水样中，又或者配制成硫酸汞-硫酸溶液再进行添加。需要注意的是，在加入重铬酸钾与

硫酸银-硫酸溶液前就加入硫酸汞，确保硫酸汞能优先和氯离子产生络合。

3.硫酸汞试剂需为分析纯以上，防止杂质对络合效果产生影响。；另外，硫酸汞作为剧毒物质，操作人员在使用时需要佩戴好护目镜

和防护手套。使用后剩余的试剂需要集中处理，禁止随意排放。

四、硫酸汞的替代方案

1.如果用户要避免汞污染，一般可以改用硝酸银沉淀法或者高氯酸消解法作为替代方案。硝酸盐沉淀法主要是用硝酸银将氯离子转化成

氯化银，在沉淀后可以进行过滤，不过需要预先测定氯离子的浓度对硝酸银用量进行控制；高氯酸消解法则是通过高氯酸介质进行消解，

氯离子会以HCI的形式挥发，不过需要注意严格控制温度防止发生爆炸，温度要求一般要≤200℃。

2.检测的水样氯离子浓度如果＜100 mg/L，一般可以忽略干扰，不必使用硫酸汞；如果浓度处在100~1000 mg/L间，则可以按比例减

少硫酸汞的用量。

3.为了减少汞污染，含汞废液需要单独收集，然后加入过量硫化钠生成硫化汞沉淀，再使用活性炭吸附后进行过滤，确保检测的汞含量

达标才能排放。

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