蜡含量测定仪主要用于测定沥青、石油产品等材料中的蜡含量,其检测结果的可靠性与准确性受多种因素影响,包括仪器
设备、样品处理、试剂、环境条件以及操作流程等,而本文将重点讨论该仪器对实验试剂都有哪些方面的具体要求。
一、试剂纯度方面
1.常用的溶剂类试剂包括无水乙醚、无水乙醇、苯或甲苯以及三氯甲烷,其中无水乙醚的要求是含水量要低于0.05%,防止
水分对蜡的溶解与分离产生影响;无水乙醇要求纯度≥99.5%且不含杂质,比如甲醇等,这是为了避免和样品发生副反应;
苯或甲苯的要求是分析纯且沸程稳定,比如苯的沸程是79.5至81.0℃,防止因为高沸点导致杂质残留;三氯甲烷的纯度要
满足实验相关要求,且无明显的分解产物,比如氯化氢等,这是为了避免干扰测定或者腐蚀仪器。
2.辅助试剂一般有无水硫酸钠和盐酸,其中无水硫酸钠要求分析纯,需要高温烘干达到去除结晶水的目的,这一操作可以使
脱水效果得到保证;盐酸则要求优级纯且浓度准确,通常用于调节溶液pH值或者对仪器进行清洗。
二、试剂相容性方面
1.试剂和样品的相容性一般要求其能充分溶解待测样品中的蜡组分,而且不能和样品中如胶质、沥青质等其他成分发生化学
反应。举例来说,在测定沥青的蜡含量时,为了溶解样品常用苯-乙醇的混合溶剂,体积比为1:1,这主要是因为苯对沥青质
和蜡有着良好的溶解性,乙醇则可以有效抑制沥青质的析出。
2.操作人员应尽量避免使用部分如浓硝酸等具有强腐蚀性的试剂时接触到仪器的金属部件,避免造成腐蚀和损坏。有机溶剂
在储存时需要选择一些耐化学腐蚀的容器,比如聚四氟乙烯器皿、玻璃等,防止塑料容器溶胀对试剂造成污染。
三、试剂安全性方面
1.三氯甲烷、苯等试剂具有一定的挥发性和毒性,实验时需要在通风橱中进行操作,操作人员要注意避免吸入或者接触到皮
肤。另外,乙醚除了易挥发还有易燃易爆的特点,操作时需要远离火源,平时储存于阴凉处,在使用时严禁明火加热,防止
引发安全事故。
2.如硫酸、盐酸等强酸需要单独存放,操作人员在使用时需要佩戴护目镜和防护手套,避免被试剂灼伤。
四、试剂配制和储存方面
1.混合溶剂的配制一般要求按照标准方法精确配制,且需要注意混合的顺序与比例,比如乙醚-乙醇、苯-乙醇等。另外,乙醚
-乙醇的混合溶剂需要在临用前进行配制,防止长时间存放引起乙醚的氧化变质。
2.以无水乙醚为代表的易变质试剂需要在棕色瓶中密封储存,且要求低温和避光,操作人员需要定期对其性状进行检查,比如
是否出现异味或者浑浊等现象;如无水硫酸钠的吸水试剂也需要进行密封保存,避免吸潮失效,一旦吸潮也需要重新烘干后再
使用。
五、其他方面
1.在实验前,操作人员可使用已知的蜡含量标准物质对蜡含量测定仪进行校准,验证方法的准确性。标准品需要溯源至国家计
量标准,且纯度需要≥99%。
2.操作人员在每次实验前需要做试剂空白的试验,使试剂中的杂质得到有效扣除,避免对实验检测结果造成干扰。举例来说,
在测定蜡含量时,可以用纯溶剂代替待测样品进行全流程的操作,要确保空白值低于方法检出限。
3.不同标准对试剂的规定存在一定差异,操作人员需要严格遵循相关要求,比如GB/T 510《石油产品蜡含量的测定》要求使用
苯、无水乙醇以及无水乙醚,其中苯需要重蒸馏提纯,乙醚不能含有过氧化物等。
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