标准物质的质量对盐含量测定结果的可靠性有着直接影响,操作人员在选择标准物质的时候,需要考虑到测定方法、样品
类型以及检测范围等方面,并定期对其有效性进行核查。盐含量测定对标准物质的要求则包括其是否满足准确性、溯源性、
适用性等方面,具体内容如下所示:
一、基本属性要求方面
1.标准物质的成分要明确且纯度要高,具体来说标准物种中的氯化钠含量要经过容量法、重量法等高精度的分析方法准确定
制,而纯度则一般需要达到基准试剂的级别,如SO₄²⁻、Ca²⁺、K⁺等杂质含量要低于测定方法检出限,以防对实验结果造成
干扰。如果实验需要使用的是复合标准物质,比如含其他盐类的混合溶液,则要求各组分比例要明确且均匀。
2.标准物质的储存要求一般包括避光、常温以及干燥,这主要是为了防止其因挥发、吸潮或者分解等因素引起含量变化。为
了正常使用,标准物质的组成与浓度需要保持稳定。另外,液体标准物质通常需要注明储存期限,在使用前需要先摇匀。
二、赋值和溯源性要求方面
1.为了使量值的准确性得到保证,标准物质的定值一般要采用基准方法或者通过和国家计量标准进行比对。定值结果需要提供
不确定度的评估,确保测量误差范围明确。
2.标准物质需要具备溯源性的证书,能够有效证明其量值可以追溯到国家计量基准或者国际标准。如果是实验室自制的标准物
质,也需要通过和有证的标准物质进行比对验证其准确性。另外,溯源过程也需要记录好。
三、适用性要求方面
1.标准物质的基质要和待测样品相似,尽量减少因为基质效应可能引起的误差问题。具体来说,操作人员在对食品中的盐含量
进行测定时,标准物质一般可以采用含类似食品基质的溶液,比如蒸馏水溶解的淀粉等;对水质的盐含量进行测定时,标准物
质则需要以纯水为基质,防止金属离子造成干扰。
2.标准物质的浓度通常要求包含样品预期含量范围,浓度梯度可设置为低 (0.1 mg/L)、中(1 mg/L)、高(10 mg/L),用于验证
方法线性或者绘制标准曲线。针对如腌制品等高盐样品,一般需要提供高浓度的标准物质,防止稀释引起的误差问题。
四、均匀性和稳定性验证方面
1.在进行均匀性检验的时候,液体标准物质需要通过方差分析验证不同取样体积含量的一致性;固体标准物质则需要确保粉末
颗粒足够均匀,无成分偏析或者结块。另外,均匀性检验报告需要说明取样量、检测方法以及结果统计等数据。
2.标准物质需要经过长期的稳定性测试,比如在不同的时间点对其含量变化进行检测,最终确定有效期。液体标准溶液因容器
吸附或者微生物污染可能会对稳定性造成影响,有效期需要缩短,一般为3个月;固体NaCI基准试剂在密封的条件下则可以稳
定数年。
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