一、温控环节的要求
1.在实验前需要将试样加热至完全溶解的状态,一般温度要求高于试样软化点或者熔点,不过温度也不宜过高,防止出
现试样分解或者蜡的结构发生变化等问题。
2.为了使试样中蜡成分能够充分结晶析出并形成容易分离的固体颗粒,冷却结晶温度一般要在低温环境下进行,且冷却
过程需要确保稳定和均匀,防止因为温度波动造成蜡结晶颗粒大小不均的情况,对后续的过滤与称量产生影响。
3.在洗涤蜡结晶或者溶解试样的时候,如酒精、苯等溶剂温度会对蜡的损失与溶解效率产生一定影响。为了避免这一情
况的发生,在洗涤蜡结晶的时候,溶剂一般需先预冷至低温;溶解试样的溶剂温度则需要和试样温度接近,防止因温差
过大引起蜡提前结晶。
4.为了确保称量结果的准确性,烘箱温度也需要严格控制在指定的范围内,避免因为温度过高可能导致的蜡分解或挥发。
另外,烘干时间也要确保足够,直至恒重。
二、温控不当的影响
1.溶解温度过高会导致试样中的蜡氧化或者轻组分挥发,造成测定结果偏低的问题。
2.冷却温度波动大火不够低会导致蜡结晶不充分或者颗粒过细等问题,使其难以完全过滤,造成测定结果偏低的问题。
3.溶剂温度过高可能在洗涤时溶解部分蜡,造成一定损失,导致测量结果偏低。
4.烘箱温度过高会造成蜡的分解或者熔融,造成称量结果不准确的问题。
三、温控的注意事项
1.使用恒温设备,尽可能配备一些精度较高的低温浴槽、油浴或者水浴,且温度波动不能超过 ±0.5℃。
2.定期对温度传感器或者温度计进行检查,确保其准确性,防止因为设备误差可能导致的测定结果偏差。
3.实验操作需要严格遵照所选标准温度要求进行,切记不同方法不能混用。
4.操作人员在实验过程中需要记录好各环节温度数据,方便追溯与分析结果的准确性。
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